电脑多元素联测分析仪
1设备概述
碳硫元素的分析是根据国家标?#35745;?#20307;容量法和碘量法而研制的£¬仪器采用智能控制¡¢精密数据采集¡¢电脑菜单命令操作£¬可同时保存八条标样曲线£¬测试数据可长时间保存£¬数据保存量大£¬可随时打印结果£¬与电子天平联机£¬实现了?#27426;?#37327;称样£¬大地提高了测试结果的准确性¡¢快捷性¡£
其它多种元素的分析是根据朗伯-比耳原理£¬采用电脑菜单命令操作£¬理论上可以测定一百五十种元素成分£¬标配为一个比色箱£¨具备连接二个比色箱的操作界面£©£¬每个比色箱有五个大通道£¬每个通道可存三十条曲线£¬共可存储一百五十条曲线£¨即一百五十通道£©£¬测试数据可以长时间保存£¬数据保存量大£¬可随时查询历史数据£¬完全满足日常检测需求¡£

电弧燃烧炉的概述
电弧燃烧炉?#32622;?#30899;硫燃烧炉£¬简称电弧炉£¬它是利用高压¡¢高频振荡电路£¬形成?#24067;?#22823;电流点燃样品£¬使样品在富氧条件下迅速燃烧后产生的混合气体£¬经过化学分析程序£¬定量而快捷地分析出样?#20998;?#30899;¡¢硫含量的设备£¬它是我国理化工作者多年辛勤劳动的结晶¡£
电弧燃烧炉是本公司?#26469;?#30340;先进电弧炉£¬它是在传统的电弧炉基础上£¬吸收了当今先进的科技理论£¬彻底改变了已相对落后的传统设计£¬电源不需左零¡¢右相£¬完全解除了操作者的后顾之忧£¬成为理化工作者真正满意的工作伙伴 本炉最适合用于钢铁样品的燃烧 ,也可在加入?#27426;?#30340;添加剂的情况下燃烧其它样品(如赤铁矿¡¢硅铁¡¢锰铁¡¢炉渣¡¢焦碳¡¢矿石¡¢煤¡¢玻璃¡¢橡胶等)£¬本电弧炉与本公司生产的碳硫联测分析仪配?#36164;?#29992;£¬采用电导法¡¢非水滴定法¡¢气容法¡¢碘量法¡¢酸碱滴定法等各种分析方法£¬来定量分析样品的碳硫含量¡£
2技术参数
南京第四分析仪器有限公司的JQ-8电脑多元素联测分析仪主要技术性能
1¡¢ 分析误差£º 符合国家标准 GB223.69-1997 GB223.68-1997等
2¡¢ 环境温度£º 5¡æ-40¡æ
3¡¢ 相对湿度£º¡¡ 20%-80%(冷凝除外)
4¡¢ 电源电压£º 220v±10% 50Hz±5%配备高精度1KVA以上电子交流式稳压器
5¡¢ Microsoft Windows 操作?#20302;?br />
6¡¢ £Ð¢ò或更高处理器
7¡¢ 至少100£Í硬盘空间
8¡¢ 一个CD驱动器
9¡¢ £Íicrosoft windows 支持的VAG或分辩率更高的显示器
10¡¢至少64M RAM
11¡¢品牌打印机
12¡¢鼠标及其他定点品牌设备
碳硫分析£º
1¡¢ 分析范围£º 碳£º 0.020~6.000% £¨减少称量可扩大测量范围£©
硫£º 0.003~2.000%
2¡¢ 分析时间£º 45秒
3¡¢ 称样质量£º ?#27426;?#37327;称样范围 ±10%
4¡¢ 动力气体£º 氧气 £»压力0.02-0.04Mpa
¢ò 比色分析£º
1¡¢波长范围£º 400-750nm
2¡¢吸光?#30830;?#22260;£º0-1.999A
3¡¢浓?#30830;?#22260;£º¡¡0.000-99.99 %
4¡¢重现性£º 优于0.003A (0.5A)
电弧燃烧炉的技术参数
1¡¢电源电压£º交流220V±22V
2¡¢电源频率£º50Hz
3¡¢使用电流£º4-15A
4¡¢引弧间距(电极与试样引弧?#26412;?#31163;)4-8mm(见注)
5¡¢可测含碳量范围£º依所测定方法而定
6¡¢可测定含硫范围£º依所测定方法而定
7¡¢输入氧气压力£º0.02-0.04MPa(指储气桶或氧气减压阀指示压力)
8¡¢输出后控流量£º80-120L/h
9¡¢测定节拍时间£º(从装试样至一次碳硫测定结果报出)60秒以内
注£º当电源电压大于等于交流220伏时£¬引弧间距保证达到8毫米£»当电源电压下降到交流187伏时£¬引弧间距保证不小于4毫米¡£
3工作原理
本仪器由电弧燃烧炉¡¢碳硫分析箱¡¢控制箱¡¢计算机¡¢打印机¡¢电子天平¡¢比色箱七部分组成¡£
¢ñ¡¢电弧燃烧炉
基本原理
电弧燃烧炉?#32622;?#30899;硫燃烧炉£¬简称电弧炉£¬它是利用高压¡¢高频振荡电路£¬形成?#24067;?#22823;电流点燃样品£¬使样品在富氧条件下迅速燃烧后产生的混合气体£¬经过化学分析程序£¬定量而快捷地分析出样?#20998;?#30899;¡¢硫含量的设备¡£
4注意事项
南京第四分析仪器有限公司的JQ-8电脑多元素联测分析仪注意事项
为了更好地使用和维护仪器£¬请使用专用添加剂及零配件£¬以免造成不必要的损失¡£
¢ò 碳硫分析£º
1¡¢ 试样在基本处于室温的富氧条件下£¬加入少量助熔剂£¬由电极产生电弧点火£¬极短时间内产生高温£¬待样品燃烧£¬将试样中的碳和硫转化成二氧化碳和二氧化硫逸出£¬由计算机控制对其进行含量的分析测量¡£测碳采用气体容量法£¬测硫采用碘量法¡£
2¡¢气路¡¢液路?#20302;?#30001;图四所示¡£
DF表示电磁阀£¬用于控制气路£¬平时不通电£¬衔铁堵住接管嘴2¡¢3£¬通电时£¬衔铁上移£¬堵住接管嘴3£¬接管嘴1¡¢2通¡£
图中BF表示玻璃电磁阀£¬用于控制液路¡£平时不通电£¬堵住液路£¬通电时?#20302;?#28082;路¡£
下面对照图四£¬说明基本工作过程¡£
图示为初始状态£¬低压氧气被DF1¡¢DF6堵死£¬不消耗氧气£¬事先水?#35745;¿¡?#36142;气瓶和滴定液瓶中都存放有?#27426;?#30340;液体¡£
£¨1£©¡¢按一下“对零”?#30913;?#26102;£¬DF4通电£¬量气?#23458;?#22823;气£¬水?#35745;?#19982;量气筒成连通管,最后两边液面相平£¬可用增减水?#35745;?#20869;液体或调整碳的直读标尺的方法£¬使量气筒内的最低水平面与直读标尺的零刻度线相平¡£再按一下“对零”?#30913;¥£¬DF4断电£¬量气筒与大气隔断¡£“对零”工作调试结束¡£
£¨2£©¡¢按一下“准备”?#30913;¥£¬DF1¡¢DF4通电£¬低压氧气将液体从水?#35745;?#21387;入量气?#29627;?#30452;到液体注满量气筒碰到DJ3¡¢DJ5时£¬自动使DF1¡¢DF4断电£¬液体充满量气筒¡£同时DF6¡¢BF也通电¡£BF通电?#20302;?#28082;路£¬放去硫吸收杯中的多余液体£»DF6通电£¬低压氧气进入滴定液瓶£¬将滴定液压入滴定管¡¢直到DJ4¡¢DJ5都接确到滴定液时£¬使DF6自动断电£¬多余的滴定液因虹吸作用自动返回滴定液瓶£¬保持滴定管内溶液准确对零¡£在DF6断电时£¬BF也断电¡£
£¨3£©¡¢按一下“分析”?#30913;¥£?#20202;器自动进行空白调整£¬并自动加满溶液¡£电弧燃烧炉自动引弧£¬?#35745;?#36827;入硫吸收杯£¬这时约6秒钟左右¡£DF3 通电£¬?#35745;?#36827;入量气?#29627;?#21363;开始取样£©£¬量气筒液面开始下降£¬吸取到?#27426;?#30340;?#35745;?#21518;DF3断电£¨调节水?#35745;可ÏDJ2可实现£©£¬同时DF4通电£¬ 量气筒通大气£¬使量气筒内的气体?#25351;?#21040;?#27426;?#30340;温度¡¢压力和体积的状态¡£延时约10秒钟£¬DF4断电£¬DF5¡¢DF1通电¡£吸收灯亮£¬量气筒内的气体被压入贮气瓶£¬在这个过程中气体通过吸?#23637;Ü£?#20108;氧化碳吸收¡£气体全压出量气?#29627;?#21363;量气筒内的液体接触到DJ3¡¢DJ5时£¬DF1断电¡£因液面压力差£¬贮气瓶体重新被压回量气?#29627;?#24453;气压达到平衡£¬DF5断电£¬由于二氧化碳被吸收£¬气体体积减少£¬吸收前后的体积差在本仪器上的形成一个高度差£¬根据减少的体积也就得到碳的含量¡£硫的测定是仪器根据确定的终点色由DF7控制自动滴定£¬在分析结束后£¬即可读数并可打印结果¡£
¢ó 比色分析£º
采用比色原理£¬计算机采样运算¡£
比色箱各?#32771;?#31034;意?#25216;?#22270;5¡¢图6所示
5操作方法
南京第四分析仪器有限公司的JQ-8电脑多元素联测分析仪电弧燃烧炉操作方法
电弧燃烧炉的结构¡¢面板布置及电气原理见图1¡¢图2¡¢图3¡£
将电弧炉电源线¡¢进气¡¢出气导管分别与规定的电?#30784;?#20302;压氧气及测试设备连接好后£¬确认氧气源安全可靠¡¢坩锅座和电弧炉壳体不带电的情况下£¬即可按下列步骤操作¡£
1¡¢将已称好的试样及添加剂倒入铜坩埚内¡¢用坩埚夹夹住坩埚上部移置于坩埚座内¡£
2¡¢将"手把"向下扳转£¬使坩埚座托坩埚上升£¬坩埚法兰沿面与炉体下部密封圈吻合密封¡£
3¡¢将"电源"开关上扳£¬接通电?#30784;?也可先按通电源预热£¬连续使用时£¬中间可以不关断电源开关)¡£
4¡¢先后将"前氧""后控"两开关上扳£¬使氧气进入燃烧?#20302;ˆö?br />
5¡¢检查¡¢调整流量计到需要流量(一般为100升/小时)¡£
6¡¢按"引弧"?#30913;¥£?#20351;坩埚内试样引弧燃烧¡£(时间控制在0.25¡«0.55之间)
7¡¢一个试样测试完毕后£¬先将"前氧"关闭£¬待流量?#32856;?#23376;下降至零点再关闭"后控"开关¡£
8¡¢测试完毕后£¬将各开关下扳复位¡£
基本操作程序
¢ñ 碳硫分析£º
1¡¢打开计算机进入Windows?#20302;常?#36827;入分析操作程序就进入碳硫分析界面£¬菜单各功能如下£º
£¨1£© 设置串口?#21512;低?#40664;认为串口1£¬可设置为串口2¡¢3或4¡£
£¨2£© 设置时间£º可调整取样和稳定时间¡£
£¨3£© 定量£º 在定量框中输入定量的数值£¬点击“确认”?#27426;?#37327;£º当?#27426;?#37327;框中显示天平称量数值时£¬按“确认”
£¨4£© 硫滴定液终点色£º£¨0-9£©数字越大代表硫杯中颜色越白£¬?#31579;?#25913;调整¡£
£¨5£© 打印?#21512;低?#40664;认“手工打印”£¬需在分析结束后按“打印”£¬如需在分析结束后自动打印则点击“自动打印”¡£
£¨6£©标样值输入£º
A建立曲线£º建立曲线时输入标样的百分含量值£¬再点击“建立曲线”£¬按键显示为“保存曲线“£¬分析结束后按“保存曲线“£¬曲线保存£¬按键显示为“建立曲线”¡£
B显示曲线£º按下后显示储存的曲线£¬并可随意选用和?#22659;?#26354;线£¬同时按键显示为“关闭曲线”£¬再按下关闭曲线£¬同时按键显示“显示曲线”
£¨7£©试样值£º分析结束后£¬显示的是当?#20843;?#20570;样品的百分含量£¬其余时间显示的是采样值¡£
£¨8£© 分析£º在输入了质量后£¬按下按键程序自动分析¡£
£¨9£© 准备£º按下按键量气筒 ¡¢滴定管加满溶液£¬为分析做好准备¡£
£¨10£©对零£º按?#24405;?#25171;开电磁阀£¬量气?#33756;?#28342;液降止零位£¬再按关闭电磁阀¡£
£¨11£©打印£º按下将当前的试样值打印出来¡£
£¨12£©复位£º按下后关闭所有正在运行的程序¡£
£¨13£©数据框£º分析程序结束后£¬分析结果自动出现在数据框中¡£
保存£º输入分析员¡¢炉号等条件将分析结果保存起来¡£
查询£º根据查询条件将保存的数据查询显示出来¡£
清屏£º将数据框显示的数据清除但不?#22659;ý¡?br />
删行£º将选定的数据?#22659;ý¡?br />
打印£º将选定的数据打印出来¡£
£¨14£©操作说明?#21512;?#31034;各?#32771;?#30340;使用方法¡£
2¡¢建立标样曲线
£¨1£©称样£º A 在定量框中输入定量的数值£¬点击“确认”
B 与电子天平相连?#27426;?#37327;称样时£¬在“?#27426;?#37327;”框显示了天平数据 后按“确认”¡£
£¨2£©输入浓度值£º在“标样值输入”下输入标准样?#20998;?#30899;¡¢硫的百分含量按“建立曲线”¡£
£¨3£©打开氧气减压器阀£¬调节氧气出气量为0.02~0.04Mpa¡£
£¨4£©?#26469;?#21521;坩埚中加入硅钼粉£¬锡粒及称好的样品£¬如生铁¡¢还需加入纯铁助?#25216;Á¡?br />
£¨5£©打开电弧炉或控制箱的“前氧”“后控”£¬并调节流量计流量为80¡«100L/h左右¡£
£¨6£©按一下“对零”使量气筒中水位降至最低£¬并且稳定下来¡£再按一下“对零”£¬并调节控制箱上“C调零”£¬使试样值中“C”显示为“0.00”¡£
£¨7£©按一下“准备”使量气?#24067;?#28404;定管注满溶液£¬如一次不能注满£¬可重复 多次£¬并调节控制箱上“S调零”£¬使试样值中“S”显示为“0 .000”¡£
£¨8£©按“分析”£¬样品自动分析£¬待“分析”结束后£¬关闭电弧炉或控制箱上“前氧”¡¢“后控”¡£
£¨9£©如需用多个标样建曲线£¬则重复£¨1~8£©多次
£¨10£©按“保存曲线”后将曲线保存¡£
3¡¢测试样品
£¨1£©首先确定使?#20204;?#32447;
?#20302;?#40664;认为最新曲线£¬如需调用别的曲线£¬在“显示曲线”中调用¡£
£¨2£©输入称样量
A 在定量框中输入定量的数值£¬点击“确认”¡£
B与电子天平相连?#27426;?#37327;称样时£¬在“?#27426;?#37327;”框显示了天平数据后按“确认”¡£
£¨3£©打开氧气减压器阀£¬调节氧气出气量为0.02~0.04Mpa¡£
£¨4£©?#26469;?#21521;坩埚中加入硅钼粉£¬锡粒及称好的样品£¬如生铁¡¢还需加入纯铁助?#25216;Á¡?br />
£¨5£©打开电弧炉或控制箱的“前氧”¡¢“后控£¬并调节流量计流量为80¡«100L/h左右¡£
£¨6£©按一下“对零”使量气筒中水位降至最低£¬并且稳定¡£再按一下“对零” 并调节控制箱上“C 调零”£¬使试样值中“C”显示为“0.00”¡£
£¨7£©按一下“准备”使量气?#24067;?#28404;定管注满溶液£¬如一次不能注满£¬可重复多次£¬并调节控制箱上“S 调零”£¬使试样值中“S”显示为“0 .000”¡£
£¨8£©按“分析”样品自动分析£¬待“分析”结束后£¬关闭电弧炉或控制箱上“前氧”¡¢“后控”开关¡£
£¨9£©分析结束后£¬显示的是测试样品百分含量£¬如需打印£¬则按“打印”£¬如需自动打印£¬则在分析结束前点击“自动打印”¡£
¢ò 比色分析£º
1¡¢曲线定标£º
£¨1£©首先进入曲线定标界面£¬再点击界面菜单中"通道选择",选择通道号¡£
£¨2£©在曲线定标界面中选择恰当的工作曲线和元素符号¡£
£¨3£©在比色箱的比色杯中加满参比液(通常为蒸溜水)£¬点击"满度校准",使满度值(T£©校正显示为 "100.0±0.2"¡£
£¨4£©将标准样品的显色液倒入比色箱的比色杯中£¬待"A"中数字稳定后按"A输入"?#30913;¥£?#22914;曲线中有几个标准样品点£¬倒入几次标准样品显色液£¬按几次"A输入"¡£
£¨5£©在"C"中输入已知标准样品的百分含量值£¬按"C输入"£¬输入了几个标准样品显色液 ("A"值)£¬就输入这几个标准样品的百分含量值£¨"C"值£©£¬并按几次"C输入"£¨可以不安照含量高低输入£©¡£
£¨6£©按"建立曲线"£¬将输入的A值和C值 建立成曲线¡£
£¨7£©按"显示曲线"£¬将建立的曲线显示出来£¨可省略£©¡£
£¨8£©按"保存曲线"£¬将建立的曲线保存在当前的通道和曲线中£¬如果没保存£¬所做曲线无效¡£
2¡¢试样测量¡£
£¨1£©首先进入试样测量界面£¬选择工作通道¡£
£¨2£©在试样测量界面中选择恰当的工作曲线¡£
£¨3£©在比色箱的比色杯中加满参比液(通常为蒸溜水)£¬点击"满度校准"使满度值£¨T£© 校正显示为 "100.0±0.2"¡£
£¨4£©将试样的显色液倒入比色杯中£¬待"C"中数字稳定后£¬即为测量结果¡£
£¨5£©如需打印£¬按"打印"即可¡£
£¨6£©如需保存数据£¬则按"保存数据"£¬将数据保存在测试结果中£¬输入分析员等条件保存¡£
3¡¢菜单中各部分功能介绍
£¨1£©碳硫联测分析£º点击进入碳硫联测分析界面¡£
£¨2£©通道选择£º共有5个通道£¬?#31579;?#25454;需要选择不同通道来测量¡£
£¨3£©试样测量界面£º
A£®曲线£º可以根据需要选择不同工作曲线测定试样¡£
B£®保存数据£º将当前的数据£¬输入到"测试结果"中去£¬等待输入分析员¡¢炉号等条件保存£¬如果没有保存£¬而关掉工作界面时£¬会提醒你是否保存¡£
C£®打印£º可以将当前的测试数据£¬打印出来¡£
D£®满度校准£º点击后£¬将当前的满度值£¨T£©校正为"100.0±0.2"¡£
£¨4£©曲线定标界面£º在菜单中进入曲线定标界面
A£®曲线£º可以选择30条曲线中的?#25105;?#26465;来作为当前定标曲线¡£
B£®元素£º可以根据需要来选择或输入元素符号来作为当前曲线定标?#33041;?#32032;¡£
C£®C输入£º每按一次将"C"中数据输入一次£¬相同的数据只输入一次£¬零¡¢负值和空值不输入¡£
D£®A输入£º每按一次将"A"中数据输入一次¡¢零¡¢负值和空值不输入¡£
E£®满度校准£º点击后£¬自动将当前满度值£¨T£©校正为"100.0±0.2"¡£
F£®C查询£º如果"C"或"A"输入了数据£¬将查询输出"C输入"的第一个数据£¬否则查询输出当前曲线中"C"的第一个数据¡£
G£®A查询£º如果"C"或"A"输入了数据£¬将查询输出"A输入"的第一个数据£¬否则查询输出当前曲线中"A"的第一个数据¡£
H£®确认£º在"C查询"或"A查询"输出后按"确认"£¬将显示下一个"C"或"A"值£¬查询到结束输出空值¡£
如要修改输入的或曲线中的数据则直接将按"C查询"或"A查询"显示出的数据更改为要修改的数据£¬按"确认"键¡£
如要?#22659;?#36755;入的或曲线中的数据则直接将按"C查询"或"A查询"显示出的数据更改为零£¬按"确认"键¡£
如要增加输入的或曲线中的数据则直接在按"C查询"或"A查询"显示结束或输出空显示时£¬输入要增加的数据按"确认"键¡£
I£®建立曲线£º首先判断"A"¡¢"C"是否输入了数据£¬如果输入了数据则建立新曲线£¬否则使用原来的曲线£¬如果需要显示和保存新建的曲线£¬则?#27426;?#35201;建立曲线¡£
J£®保存曲线£º将当前建立的曲线根据通道¡¢元素等条件保存起来£¬以备测量使用¡£
K£®显示曲线£º将建立的曲线£¬显示出来¡£
打印£º将显示曲线中的百分含量¡¢浓度¡¢非线性系数¡¢斜率和截距误差¡¢曲线等打印出来¡£
£¨5£©关于£º点击显示单位信息£¬再点击关闭单位信息
£¨6£©退出?#21644;?#20986;操作界面¡£
£¨7£©数据框£º
A£®保存£º可以在输入了分析员或炉号后将测试结果界面上的数据保存起来¡£
B£®查询£º可以根据"查询条件"中的条件查出保存的数据£¬并显示出来¡£
C£®清屏£º将界面中数据从屏幕上清除£¬但不?#22659;ý¡?br />
D£®?#22659;ý£?#22312;查询显示的数据中£¬将选定的数据£¬永久地?#22659;ý¡?br />
E£®打印£º在查询显示的数据中£¬选出需要打印的数据£¬测试结果界面£¨打印£©中将显示"√"£¬按"打印"?#30913;?#23558;选中的数据打印出来£¬每页可打印34条数据¡£
£¨8£©标样曲线查询£º可以根据通道¡¢曲线查询出标样中输入的百分含量和吸光度¡£
£¨9£©操作说明?#21512;?#31034;各?#32771;?#30340;使用方法¡£
6操作须知
1¡¢本电弧炉要使用高纯的氧气助燃£¬使用氧气必须按照使用氧气的安全操作规程作业£¬供氧?#20302;?#25353;照本操作须知第7条执行¡£
2¡¢连接好电源线后£¬若壳体有极微弱的带电£¬应接好安全地线后再用试电笔检测¡£要在确认本电弧炉坩埚座和壳体不带电后£¬才能对本电弧炉进行操作¡£
3¡¢电弧燃烧炉工作以后£¬它们坩埚和坩埚座的温度?#32454;”]?#19981;要用手去触摸它们£¬以免烫伤¡£在按引弧?#30913;?#30340;?#24067;ä£?#19981;得触及燃烧?#20302;常?br /> 4¡¢本炉使用时应(如图1)根据箱体面板上的电流表£¬调节电极棒?#30636;?#23545;坩埚内试样内隙(4-8毫米)¡£如按动"引弧"?#30913;¥£?#21457;现电流表读数极小或无读数£¬这说明极棒对试样间隙过大£¬这时应将图2所示之电极(图2?#34892;?#21495;4)向下拉些¡£发现电流表读数过大或超出极限范围£¬同时无振动声£¬说明极棒对试样间隙为零(即极棒与试样?#35759;?#36335;)¡£这时应把极棒往上调整¡£
5¡¢本炉在正常使?#20204;?#20917;下£¬每次需要点燃时£¬只要将(图1)"引弧"?#30913;¥Ë布?#25353;动一下£¬即可松手£¬就能高速点燃试样¡£若数次按动£¬不能点燃£¬应检查极棒对试样的间隙¡£严禁长时间按"引弧"?#30913;¥£?#20197;免烧坏电器元件¡£
6¡¢测试时应用3-4个标样作曲线£¬若用单一标样定标应与被测试样含量相近为宜£¬否则会造成因计算问题£¬出?#21046;?#24046;¡£
7¡¢操作本炉时£¬对气路?#20302;?#36816;用£¬必须采用"前大氧¡¢后控气"的工艺£¬调整氧气至0.04兆?#31890;?#35843;节流量计流量为100升/小时¡£供氧?#20302;?#30001;氧气瓶经专用氧气减压阀£¬或用低压氧气?#30001;?#20302;压蓄气桶(不用水压)再接通本炉进气接管¡£切忌使用不合本规定之供氧方法¡£
8¡¢遇有测试不稳定时£¬可用连通器?#20849;?#27861;进行气道漏气检查¡£如发?#21046;?#36947;有漏气时£¬可用手把往下扳使坩埚上升与密封圈密闭£¬将"电源"开关向上扳£¬再将"前氧"开关向上扳¡£使各气路及燃烧部分充氧£¬用?#35797;?#27700;涂各密封连接处及橡皮连 接处£¬检查出漏气情况£¬加以改正¡£
9¡¢本炉设有预热装置(见图1?#34892;?#21495;7)由开关控制¡£开关拨向上£¬预热指示亮£¬表示预热装置已接通¡£在正常连续工作时应燃烧2-3个样品£¬使坩埚温度提高到100¡æ£¬把预热开关关掉£¬即可进行测试(不要拨下预热器)£»连续操作£¬如坩埚座温度很高时£¬可用湿毛巾冷却坩埚座£»间断使用时(炉前化验)£¬接通预热装置£¬坩埚座即可预加温(60-100¡æ)¡£
10¡¢如图1所示在炉体(见序号6)内腔及其他各处粉尘多时会妨碍测试稳定¡£可用小毛刷清除炉体内腔中的粉尘£¬清尘时£¬请不要损坏过滤网£»可用皮老虎?#31561;?#38500;尘器内腔中除尘芯表面上的粉尘(见图1?#34892;?#21495;8)£¬一般作80-100个试样£¬应清尘一次¡£
7化学试剂配制
¢ñ 碳硫分析£º
1¡¢水?#35745;?#28342;液£º每1000ml蒸馏水中加入2¡«10ml浓硫酸£¬10ml甲基红混?#20808;?#28082;£¬£¨见注£©摇匀£¨呈红色酸性溶液£©¡£
2¡¢贮气瓶溶液£¨固体吸收£©£º1000ml蒸馏水中0.2g氢氧化钾£¬少数甲基红混?#20808;?#28082;£¬摇匀£¨?#20107;?#33394;碱性溶液£©¡£
3¡¢贮气瓶溶液£¨液体吸收£©£º称氢氧化钾£¨固体£©400克£¬加水溶解稀至1升£¬摇?#21462;?br /> 4¡¢滴定液£º
A 溶液£º用天平称取碘2g置于烧杯中£¬?#30001;?#37327;蒸馏水£¬称碘化钾20g£¬分批加入£¬使碘全部溶解¡£
B 溶液£º称淀粉2g先用少量水调匀后£¬倾入煮沸的蒸馏水100ml中£¬继续煮沸2-3分钟£¬冷?#30784;?br /> 将A¡¢B两种溶液混合£¬用蒸馏水稀释到5000ml中£¬摇?#21462;?br /> 注£º甲基红混?#20808;?#28082;的配?#21697;¨£?#31216;取甲基红¡¢溴钾酚绿各0.1g£¬分别溶入50ml的无水乙醇中£¬然后混合贮存¡£
上述三种溶?#21495;?#21046;好后£¬分别加入水?#35745;¿¡?#36142;气?#32771;?#28404;定液瓶中¡£?#21491;?#37327;的多少如下£º
£¨1£©水?#35745;?#28342;液£º见三¡¢¢ò¡¢2¡¢£¨1£©¡£
£¨2£©贮气瓶溶液£º将溶液加到贮气瓶玻璃指针处即可¡£
£¨3£©滴定液£º?#25163;小?br /> ¢ò 比色分析£º
化学试剂¡¢分析方法
8添加剂及零配件
本公司为了用户使用方便£¬特提供如下专用添加剂及零配件以供用户选购£º
1¡¢特制纯锡粉¡¢硅钼粉¡¢锡箔¡¢钨助熔剂
2¡¢专用氧气减压阀
3¡¢元素标准物质£¨各种标样£©
4¡¢本系列电弧燃烧炉所?#20449;?#20214;¡¢零?#32771;?br />
9仪器安装
南京第四分析仪器有限公司的JQ-8电脑多元素联测分析仪的安装
¢ñ 碳硫分析£º
1¡¢电路连接
£¨1£©各仪器的电源插?#26041;?#21333;相£¨220VAC£©交流电£»
£¨2£©控制箱的插座通过连接线与分析箱¡¢电脑主机¡¢电弧炉等相连£»
£¨3£©电子天平接计算机串口£»
£¨4£©打印机接计算机USB口¡£
注意£º地线端应接地良好£¬以防仪器的金属外壳带感应电压
2¡¢气路连接
分析箱后面三只气路连接口分别对应£º
£¨1£©氧气进气口接氧气?#32771;?#21387;器出气口
£¨2£©氧气出气口接电弧炉进气口
£¨3£©混合气进口接电弧炉出气口
3¡¢电极的调节
电极1£¨DJ1£©直插到水?#35745;?#24213;
电极2£¨DJ2£©插到水?#35745;?#20013;间£¬其高度用于调整取气量£¬当量气筒中水在量气筒膨大部分底部时£¬电极2在水?#35745;?#30340;位置是正好接触水面¡£
电极3£¨DJ3£©¡¢电极£¨5DJ5£©£º安装于量气?#37319;?#37096;£¬不能相碰或?#25512;?#22721;相碰
电极4£¨DJ4£©¡¢电极5£¨DJ5£©£º安装于滴定管上方£¬不能相碰或?#25512;?#22721;相碰
¢ò 比色分析£º
用电源线将主机电源与市电连接£¬并将仪器可靠接地£¬将比色箱上数据线和主机相连£¬检查排液胶管安装是否牢固£¨不要将排液胶管出口插入废液中£©¡£
10维护保养
南京第四分析仪器有限公司的JQ-8电脑多元素联测分析仪维护保养£º
请在开机预热十分钟后再测量£¬以使测量数据更稳定¡£开机时£¬应先打开电脑£¬再打开外围设备£»关机时£¬应先关闭外围设备£¬再关闭电脑£¬否则可能引发仪器程序紊乱或导致仪器损坏¡£
¢ñ 碳硫分析£º
1¡¢仪器发生意外£¬应立即关闭电源开关£¬仪器在长时间不工作时£¬应关闭电源£¬以防电源突变引起仪器的控制部分非正常工作¡£
2¡¢开机时先开计算机£¬后开控制箱£¬关机时先关控制箱£¬后关计算机
3¡¢电弧炉要使用高纯的氧气助燃£¬使用氧气必须按照使用氧气的安全操作规程作业£¬供氧?#20302;?#25353;照本操作须知第9条执行¡£
4¡¢电弧炉连接好电源线后£¬若壳体有极微弱的带电£¬应接好安全地线后再用电笔检测¡£要在确认坩埚座和壳体不带电后£¬才能对电弧炉进行操作¡£
5¡¢电弧炉工作以后£¬坩埚和坩埚座的温度?#32454;”]?#19981;要用手触摸它们£¬以免烫伤¡£在按引弧?#30913;?#30340;?#24067;ä£?#19981;得触及燃烧?#20302;常?br />
6¡¢电弧炉使用时应£¨如图5£©根据箱体面板上的电流表£¬调节电极棒?#30636;?#23545;坩埚内试样内隙£¨4-8毫米£©¡£如按动“引弧”?#30913;¥£?#21457;现电流表读数极小或无读数£¬这说明极棒对试样间隙过大¡£这时应将图4所示之电极£¨图4?#34892;?#21495;4£©向下拉些¡£发现电流表读数过大或超出极限范围£¬同时无振动声£¬说明极棒对试样间隙为零£¨即极棒与试样?#35759;?#36335;£©¡£这时应把极棒往上调整¡£
7¡¢电弧炉在正常使?#20204;?#20917;下£¬每次需要点燃时£¬只要将£¨图5£©“引弧”?#30913;¥Ë布?#25353;动一下£¬即可松手£¬就能高速点燃试样¡£若数次按动£¬不能点燃£¬应检查极棒对试样的间隙¡£严禁长时间按“引弧”?#30913;¥£?#20197;免烧坏电器元件¡£
8¡¢测试应用3-4个标样作曲线£¬若用单一标样定标应与被测试含量相近为宜£¬否则会造成因计算问题£¬出?#21046;?#24046;¡£
9¡¢操作电弧炉时£¬对气路?#20302;?#36816;用£¬必须采用“前大氧¡¢后控气”的工艺£¬调整氧气到0.04兆?#31890;?#35843;节流量计流量为100升/小时¡£供氧?#20302;?#30001;氧气瓶专用氧气减压阀£¬或
用低压氧气?#30001;?#20302;压蓄气桶£¨不用水压£©再接通电弧炉进气接管¡£切忌使用不合本规定之供氧方法¡£
10¡¢遇有测试不稳定时£¬可用连通?#20849;?#27861;进行电弧炉气道漏气检查¡£如发?#21046;?#36947;有漏气时£¬可用手把往下扳使坩埚上升与密封圈密闭£¬将“电源”开关向上扳£¬再将“前氧”开关向上扳¡£使各气路及燃烧部分充氧£¬用?#35797;?#27700;涂各密封连接处£¬检查出漏气情况£¬加以改正¡£
11¡¢电弧炉设有预热装置£¨见图5?#34892;?#21495;7£©由开关控制¡£开关拔向上£¬预热指示亮£¬表示预热装置已接通¡£在正常连续工作时应燃烧2-3个样品£¬使坩埚温度提高到100¡æ£¬把预热开关关掉£¬即可进行测试£¨不要拔下预热器£©£»连续操作£¬如坩埚座温度很高时£¬可用湿毛巾冷却坩埚座£»间断使用时£¨炉前化验£©£¬接通预热装置£¬坩埚座即可预加温£¨60-100¡æ£©¡£
12¡¢电弧炉如图4所示在炉体£¨见序号6£©内腔及其他各处粉尘多时会妨碍测试稳定¡£可用小毛刷清除炉体内腔中的粉尘£¬清尘时£¬请不要损坏过滤网£»可用皮老虎?#31561;?#38500;尘器芯表面上的粉尘£¨?#34892;?#21495;8£©£¬一般作80-100个试样£¬应清尘一次¡£
¢ò 比色分析£º
比色箱有五只比色杯和六只?#30913;¥¡?#20116;只比色杯分别对应五个通道£¬五个?#30913;?#20998;别对应为五个通道的放液?#30913;¥¡?#21478;一个?#30913;?#20026;零点?#30913;¥£?#25353;下"零点?#30913;?quot;£¬曲线测量界面满度值£¨T£©应在0-2.0之间£¬否则应调整比色箱中前置放大板上零点电位器£¨W1-W5£©£¬使试样测量界面满度值£¨T£©在0-2.0之间¡£
11?#25910;?#21450;排除
仪器发生意外应立即关闭电源
常见主要?#25910;?/td> |
原因 |
排除方法 |
引弧不良 |
1¡¢“引弧”?#30913;?#25509;触不良 | 换?#30913;?/td> |
2¡¢电极夹子松动 | 夹紧电极 | |
3¡¢限流电阻不良 | 修换限流电阻 | |
4¡¢上¡¢下线?#26041;?#35302;不良 | 接好引线 | |
电磁阀噪声大 |
1¡¢电源电压低于180伏 | 提高电源电压至规定范围 |
2¡¢电磁阀内有小尘粒 | ?#29615;?#20877;试 | |
升降轴上升受阻 |
1¡¢坩埚座插销脱落 | 装好销子 |
2¡¢曲柄轴销滑出 | 改正销子位置 | |
引弧不着 |
1¡¢0.47uf 1000V电容击穿 | 换新电容£¬并注意引弧时间不要太长 |
2¡¢高频线圈击穿 | 换新并注意引弧时间不要太长 | |
机壳带电 |
电磁感应和微弱的漏电 | 接好安全接地线 |
常见?#25910;?#30340;排除方法
¢ñ 碳硫分析£º
1¡¢测碳时£¬所测出数据实?#25163;?#21547;量低¡£
产生原因£¨1£©£º管道漏气£º电弧炉坩埚座硅胶圈处密封不严以及碳硫仪后白皮管老化漏气¡£
排除方法£º更换漏气管道或坩埚座硅胶圈¡£
产生原因£¨2£©£º碱石灰时间过长已失效或氢氧化钾溶液失效¡£
排除方法£º将分析箱后面干燥管取下£¬换新鲜干燥碱石灰即可或更新40%的氢氧化钾溶液¡£
产生原因£¨3£©£º试样燃烧不完全¡£
排除方法£º可?#23454;?#20877;加入纯铁助熔剂助燃£¬以达到燃烧充分¡¢完全¡£
2¡¢测碳时£¬所测数据为“0”或接近“0”
产生原因£¨1£©£º原因电磁阀DF3£¨可见说明书?#22411;?£©生锈¡£
排除方法£º拆下清理装上或更换即可¡£
产生原因£¨2£©£º管道漏气¡£参阅以上方法解决¡£
3¡¢分析过程中量气筒中溶液倒吸¡£
产生原因£º分析箱水?#35745;?#20013;两根电极DJ1¡¢DJ2已被腐?#30784;?br />
排除方法£º用铁砂纸清洁电极表面或更换新电极¡£
4¡¢“准备”结束后£¬量气筒液位连续下降¡£
产生原因£º量气筒止方气路包括连接管DF3¡¢DF4¡¢吸?#23637;Ü¡¢DF5漏气£¬但可能性较大者是吸?#23637;?#27233;皮塞处漏气¡£
排除方法£º接好相应的接头¡£
5¡¢按过“分析”?#30913;?#21518;£¬气泡通过硫吸收杯£¬但程序不再向下进行¡£
产生原因£º一般情况下是DJ1¡¢DJ2相接触¡£
排除方法£º转动DJ1或DJ2£¬使它们脱离接触¡£或拨下水?#35745;?#33014;塞£¬将电极?#23454;?#24367;曲后£¬再安装好¡£
6¡¢按“准备”?#30913;?#21518;£¬水?#35745;?#20013;溶液不能注入量气筒¡£
产生原因£º一般是DJ3¡¢DJ5相碰或碰到量气筒内壁¡£
排除方法£º调整好DJ3¡¢DJ5¡£
7¡¢按“准备”?#30913;?#21518;£¬滴定液瓶不向滴定管加滴定液¡£
产生原因£º一般为DJ5和DJ4相碰或它们都碰到滴定管内壁¡£
排除方法£º调整DJ4和DJ5¡£
8¡¢按“准备”?#30913;?#21518;£¬量气筒中液体加满后不停止¡£
产生原因£º电极DJ3已被腐?#30784;?br />
排除方法£º用铁砂纸清洁电极表面¡£
12附图详详

1¡¢电流表 2¡¢燃烧?#20302;?3¡¢流量计 4¡¢指示灯 5¡¢控制开关 6¡¢手把 7¡¢预热装置 8¡¢除尘器 9¡¢铭牌

图二电弧燃烧炉结构示意图
1¡¢磁铁 2¡¢坩埚座 3¡¢电级 5¡¢密封圈 6¡¢炉体 7¡¢过滤网 8¡¢炉体接头 9¡¢三通 10¡¢安全罩 11¡¢干燥管 12¡¢电磁阀 13¡¢单球管 14¡¢流量计
1 ©¤©¤©¤©¤ 电源零点?#30913;?
2 ©¤©¤©¤©¤ 第一通道放液?#30913;?
3 ©¤©¤©¤©¤ 第二通道放液?#30913;?
4 ©¤©¤©¤©¤ 第三通道放液?#30913;?
5 ©¤©¤©¤©¤ 第四通道放液?#30913;?
6 ©¤©¤©¤©¤ 第五通道放液?#30913;?
7 ©¤©¤©¤©¤ 电源开关
8 ©¤©¤©¤©¤ 第一通道放液比色杯
9 ©¤©¤©¤©¤ 第二通道放液比色杯
10 ©¤©¤©¤©¤ 第三通道放液比色杯
11 ©¤©¤©¤©¤ 第四通道放液比色杯
12 ©¤©¤©¤©¤ 第五通道放液比色杯
13 ©¤©¤©¤©¤ 比色箱扩展备用插座
14 ©¤©¤©¤©¤ 至电脑主机数据线插座
15 ©¤©¤©¤©¤ 电源插座


13检测实验
化学工艺流程(¢ñ)
普碳钢¡¢低合金?#31181;ÐMn¡¢Si¡¢P的测定 锰的测定(过硫酸铵—银盐光度法)
一¡¢主要试剂
1¡¢硝酸-硝酸银£¨0.4%£©溶液£º在£¨1+4£©的稀硝酸1000ml中£¬加4g硝酸银£»
2¡¢过硫酸铵溶液£¨15%£©£»
二¡¢分析操作
称样40mg于250ml高型烧杯中£¬加10ml硝酸-硝酸银溶液£¬加热溶解后£¬加5ml过硫酸铵溶液£¬煮沸10S£¬取下£¬加40ml水£¬摇匀£¬倒入2cm比色杯中£¬水为参比£¬在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定£¬直读含量¡£
硅的测定£¨亚铁还原-硅钼蓝光度法£©
一¡¢主要试剂
1¡¢硝酸£¨1+4£©£»
2¡¢高锰酸钾溶液£¨5%£©£»
3¡¢碱性钼酸铵溶液£º称取5g钼酸铵£¬加12.5g无水碳酸钾£¬溶解后£¬稀至100ml£»
4¡¢草酸溶液£¨2.5%£©£»
5¡¢硫酸亚铁铵溶液£¨1%£©£º每100ml溶液中?#20248;?#30827;酸1ml¡£
二¡¢分析操作
称取试样30mg于250ml高型烧杯中£¬加硝酸£¨1+4£©10ml£¬加热至样品溶清£¬摇动使黄色气体逸去£¬加3滴高锰酸钾溶液£¬加热到?#26657;?#21462;下£¬立即加入碱性钼酸铵溶液10ml£¬摇动10S£¬加入40ml草酸溶液£¬40ml硫酸亚铁铵溶液£¬摇匀£¬倒入0.5cm比色杯中£¬水为参比£¬在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定£¬直读含量¡£
磷的测定£¨氟化钠-氯化亚锡-?#26368;?#34013;光度法£©
一¡¢主要试剂
1¡¢硝酸£¨1+2.5£©£»
2¡¢高锰酸钾溶液£¨5%£©£»
3¡¢钼酸铵£¨10%£©-酒石酸钾钠£¨10%£©溶液£¨1+1比例当天混合使用£©£»
4¡¢氟化钠-氯化亚锡溶液£º先配?#21697;?#21270;钠溶液£¨2.4%£©,贮于塑料桶中备用£¬当班时称取氯化亚锡2g£¬加盐酸£¨1+1£©5ml£¬加热至全部溶清£¬以氟化钠溶液£¨2.4%£©稀至1000ml¡£
二¡¢分析操作
称取试样50mg£¬置于250ml高型烧杯中£¬加入硝酸£¨1+2.5£©10ml£¬加热至试样溶清£¬滴加高锰酸钾溶液£¨5%£©6滴£¬至稳定的紫红色£¬煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出¡£立即加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml£¬摇匀£¬加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml£¬摇?#21462;?#20498;入2cm比色杯中£¬水为参比£¬在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定£¬直读含量¡£
附录二
化学工艺流程(¢ò)
生铁¡¢铁粉¡¢普碳钢¡¢低合金?#31181;ÐMn¡¢Si¡¢P的测定
一¡¢硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)
1¡¢方法提要
试样溶于稀硝酸£¬滴加高锰酸钾氧化£¬硅酸离子全部转化成正硅酸离子£¬在?#27426;?#37240;度下与钼酸铵作用£¬生成硅钼杂多酸¡£然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝£¬借此进行硅的光度测定¡£
2¡¢试剂
(1) 稀硝酸(1+5)
(2) 高锰酸钾溶液(2%)
(3) 碱性钼酸铵溶液£º
A¡¢钼酸铵溶液(9%)
B¡¢碳酸钾溶液(18%)
A¡¢B两溶液等体积合并£¬贮于塑料瓶中备用¡£
(4) 草酸溶液(2.5%)
(5) 硫酸亚铁铵溶液(1.5%)
称硫酸亚铁铵15g£¬先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐£¬然后以水稀释至1L£¬溶解后摇匀备用¡£
3¡¢分析步骤
称取试样30mg£¬?#21448;?#39640;型烧杯(250ml)中£¬杯内加有预热之稀硝酸(1+5)10ml£¬ 样品溶清£¬逸去黄色气体£¬加高锰酸钾(2%)2-3滴£¬继续加热至?#26657;?#31435;即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟£¬再加入草酸(2.5%)40ml£¬硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比£¬扣除空白£¬倾入比色杯£¬直读含量¡£
4¡¢注意事项
溶解样品时应低温溶解¡£
二¡¢锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)
1¡¢方法提要
钢铁试样£¬在硝¡¢磷酸介质中£¬以银离子为催化剂£¬用过硫酸铵氧化将低价锰变?#31579;?#38192;酸£¬借此进行锰的光度测定¡£
2¡¢试剂
(1) 定锰混合液
硝酸450ml£¬磷酸72ml£¬硝酸银7.2g,用水稀释至2L£¬摇匀£¬贮于棕色瓶中备用¡£
(2) 过硫酸铵溶液(15%)或固体¡£
3¡¢分析步骤
称样50mg£¬置于高型烧杯(250ml)中£¬溶于预热定锰混合液15ml£¬待试样溶解毕£¬加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热至沸并出现大气泡10秒钟后£¬加入40ml水£¬倾入比色杯中£¬直读含量¡£
4¡¢注意事项
(1) 过硫酸铵加入后£¬需控制煮沸10秒?#21360;?br />
(2) 记取含量时£¬要等少量小气泡逸去后读取¡£
三¡¢磷之测定(氟化钠£氯化亚锡?#26368;?#20848;光度法)
1¡¢方法提要
试样在硝酸介质中£¬以高锰酸钾氧化£¬使偏磷酸氧化成正磷酸£¬与钼酸铵生成?#26368;?#26434;多酸£¬以氯化亚锡还原成?#26368;?#34013;进行光度测定¡£酒石酸离子消除硅的干扰¡£氟化钠络合铁离子£¬生成无色络合物£¬并?#31181;?#30813;酸分子的电离作用¡£
2¡¢试剂
(1) 稀硝酸(1+2.5)
(2) 高锰酸钾溶液(2%)
(3) 钼酸铵£酒石酸钾溶液
取等体积的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用¡£
(4) 氟化钠(2.4%)£氯化亚锡(0.2%)溶液£º
氟化钠24g溶于800ml水£¬可稍加热助溶£¬氯化亚锡2g£¬以稀盐酸(1+1)5ml£¬加热至全部溶清£»加入上述溶?#21512;?#37322;至1L£¬必要时可过滤¡£当天使用£¬经常使用时£¬可配大量氟化钠溶液£¬使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡¡£
3¡¢分析步骤
称试样50mg£¬置于高型烧杯(250ml)中£¬加入预?#35748;?#30813;酸(1+2.5)10ml£¬加热至试样溶解£¬逸去黄色气体£¬滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴¡£再加氟化钠£氯化亚锡溶液40ml¡£水作参比£¬倾入比色杯¡£读取含量¡£
4¡¢注意事项
(1) 氧化时应使溶液至?#26657;?#24182;保持5-10秒?#21360;?br />
(2) 分析操作手续相对保持一致£¬以保证分析结果重现性和准确度¡£
(3) 含量高至0.050%以上£¬色泽稳定时间较短£¬读数不应耽误£¬在0.080%?#22791;?#30701;£¬要即刻读取¡£
化学工艺流程(¢ó) 低合金?#31181;?#38124;的测定
一¡¢主要试剂
1¡¢硝酸£º1+1
2¡¢高氯酸£º70%
3¡¢磷酸£º5+95
4¡¢二苯偕肼溶液£º0.5%£¬称取4克邻苯二甲酸酐£¬置于250ml烧杯中£¬加入100ml无水乙醇£¬若难溶可水浴加热溶解£¬再称取0.5克二苯偕肼溶于上述冷却溶液中¡£
二¡¢分析操作
称取样品20mg投入150ml锥形瓶中£¬瓶?#24615;?#32622;2ml高氯酸¡¢£¨1+1£©硝酸8滴£¬且已预热£¬加热溶解后£¬蒸发至冒高氯酸烟出瓶口£¬取下立即加入磷酸£¨5+95£©95ml£¬二苯偕肼溶液5ml£¬摇匀£¬在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定¡£
化学工艺流程(¢ô) 镍的测定-碘?#27426;?#20108;肟比色法
一¡¢主要试剂
1¡¢王水£ºHCL+HNO3=2+1
2¡¢柠檬酸铵溶液£º50%
3¡¢碘溶液£º称碘12.7g加碘化钾25克£¬?#30001;?#35768;水溶解后稀至1000ml¡£
4¡¢氨性丁二肟溶液£º0.1%£¬称1克丁二肟溶于£¨1+1£©氨水1000ml¡£
5¡¢氨水£º£¨1+1£©当天配置
二¡¢分析操作£º
称样0.1000克于100ml两用瓶中£¬加王水15ml溶解后£¬加水10ml再煮沸1-2分钟后冷却稀?#37327;?#24230;£¬摇匀为母液¡£
显色溶液£º吸取母液5.0ml至100ml容量瓶中加水20毫升£¬柠檬酸铵5ml£¬碘3ml£¬氨性丁二肟20ml稀?#37327;?#24230;£¬摇?#21462;?br />
参比溶液£º吸50ml母液于100ml容量瓶中£¬加水20ml£¬柠檬酸铵5ml£¬碘3ml£¬氨水£¨1+1£©20ml£¬稀?#37327;?#24230;£¬摇匀£¬在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定含量¡£
化学工艺流程(¢õ) 钼的测定-氯化亚锡还原硫氰酸盐快速光度法
一¡¢主要试剂£º
1¡¢高氯酸£º£¨浓£©
2¡¢盐酸£º£¨浓£©
3¡¢氯化亚锡-盐酸混合液£º于盛有20亳升浓盐酸的500毫升烧中£¬加入6克氯化亚锡£¬溶解后加280毫升水£¬再加6克硫氰酸钠£¬搅拌溶解¡£
4¡¢空白液£º于20毫升盐酸中加6克氯化亚锡£¬溶解后加280毫升水£¬搅拌均?#21462;?br />
二¡¢分析操作£º
显色溶液£º称取试样0.0500克于200毫升三角烧杯中£¬加5毫升HCL£¬3毫升HCLO4加热溶解后冒高氯酸烟至瓶口£¬溶液不冒气泡或变为红色时立即加入50毫升混合液£¬摇匀£¬在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定含量¡£
参比溶液£º称取同一试样£¬按上述溶解后£¬加入空白液£¬此溶液作为参比液¡£
三¡¢注意事项£º
1¡¢如消光值太大时则?#31579;?#23569;称样为25.0?#37327;Ë¡?br />
2¡¢不含铬¡¢镍¡¢铜的试样£¬可用水作参比液¡£
3¡¢每一?#36136;?#21058;必须摇匀£¬最好向瓶?#34892;?#21152;入£¬不要倒在瓶壁£¬以免影响结果¡£
化学工艺流程(¢ö) 普?#31181;型?#30340;测定
一¡¢主要试剂£º
1¡¢硝酸1+4 £» 2¡¢4%高锰酸钾溶液£»
3¡¢2%亚硝酸钠溶液£» 4¡¢50%柠檬酸溶液£»
5¡¢氨水£º£¨1+1£©£¨当天配制£©£»
6¡¢0.2%BCO溶液£º取1克BCO£¬?#21491;?#37255;40mL及热水约200mL加热溶解后£¬冷却£¬
稀至500mL¡£
二¡¢分析步骤£º
称40?#37327;?#35797;样置于烧杯中£¬加硝酸£¨1+4£©5毫升(或?#20248;?#30416;酸2mL£¬双氧水2mL£¬溶完后加1.5mL高氯酸发烟至瓶口£©£¬低?#24405;?#28909;溶解后£¬滴加高锰酸钾3滴£¬出现二氧化锰沉淀后立即滴加亚硝酸钠溶液6滴£¬还原至溶液清亮后取下£¬加柠檬酸溶液 5mL£¬氨水£¨1+1£©10mL£¬流水冷却至室温£¬加BCO溶液10mL£¬摇匀£¬3分钟后以水作参比£¬上机测定¡£
化学工艺流程(¢÷) 生£¨铸¡¢球£©铁中Mn¡¢Si¡¢P的联合测定
一¡¢主要试剂
1¡¢硫硝混酸£ºH2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2¡¢过硫酸铵£¨15%£©
3¡¢过氧化氢£¨3%£©
4¡¢钼酸铵溶液£¨5%£©
5¡¢草酸铵溶液£¨5%£©
6¡¢硫酸亚铁铵溶液£º6%£¨每100ml 滴加1+1H2SO46 滴£©¡£
7¡¢硝酸铋 £ 钼酸铵混合液£º称取硝酸铋4g 溶于100 ml 硝酸中£¬加适量水溶解后£¬
加钼酸铵溶液£¨5%£©120ml£¬用水稀至1000ml¡£
8¡¢抗坏血酸溶液£¨1%£©£º称取10g 抗坏血酸£¬0.3g EDTA溶于水中£¬稀至1000 ml, 摇?#21462;?br />
9¡¢硝酸银溶液£¨£´£¥£©£º4g硝酸银溶于水中£¬加硝酸40ml£¬用水稀至1000ml£¬摇?#21462;?br />
二¡¢分析操作
£¨一£©母液的配制
称取试样100mg于100ml三角烧瓶中£¬加过硫酸铵溶液5ml£¬硫硝混酸25ml£¬低?#24405;?#28909;溶解£¬待全部溶完£¬再加过硫酸铵溶液2ml£¬煮沸2分钟£¬使氧化至二氧化锰沉淀后£¬滴加过氧化氢£¨3%£©3-5滴£¬使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮£¬煮沸一分钟£¬以分解过剩的过氧化氢¡£流水冷至室温¡£倒入100ml容量瓶中£¬稀?#37327;?#24230;£¬摇匀£¬干滤或直接过滤到100ml容量瓶中£¬加水?#37327;?#24230;摇匀£¬以此为母液¡£
£¨二£©各组分的测定
1¡¢硅的测定£硫酸亚铁钼蓝光度法
吸取母液2.00ml于100ml 锥形瓶中£¬加钼酸铵£¨5%£©2ml£¬于沸水浴中水浴30S£¬取下£¬加入草酸£¨5%£©5ml£¬加水50ml£¬立即加入硫酸亚铁铵£¨6%£©溶液2ml, 摇匀后倒入0.5cm比色杯中£¬以水为参比£¬测量百分含量¡£
2¡¢磷的测定£铋盐¡¢抗坏血酸钼蓝光度法
吸取母液10.00ml 于100ml锥形瓶中,加硝酸铋£钼酸铵混?#20808;?#28082;15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,倒入2 cm比色杯中,以水为参比, 测量百分含量¡£
3¡¢锰的测定£过硫酸铵银盐光度法
吸取母液20.ml于100ml锥形瓶中£¬加过硫酸铵£¨15%£©10ml£¬硝酸银溶液15ml£¬摇匀£¬放置几分钟后£¬摇匀£¬倒入2cm比色杯中£¬水为参比£¬测量百分含量¡£
化学工艺流程(¢ø) 钢铁中稀?#30967;?#37327;¡¢镁的测定
一¡¢试剂£º
1¡¢硫硝混合酸£º硫酸+硝酸+水=50+8+942 2¡¢偶氮氯膦¢ó溶液£º0.05%
3¡¢过氧化氢£º30% 4¡¢草酸£º5%
5¡¢六偏磷酸钠£º15% 6¡¢三乙?#21450;ÁP?+2£©
7¡¢硼砂缓冲溶液£¨PH=10£©£¬称取硼砂25克£¬氢氧化钾5克£¬加水溶解后稀至1 升¡£
8¡¢邻菲罗林£º0.2% 称0.5克溶于50毫升无水乙醇中£¬稀至250毫升¡£
9¡¢EGTA—Pb液£º
a£ºEGTA溶液£¨0.01N£©£º称乙二醇二乙?#35759;?#33018;四乙酸£¨EGTA£©3.8克溶于水中£¬?#24551;?#27687;化钠约1—2粒£¬ 加热溶解后£¬以水稀至1升¡£
b?#21512;?#37240;铅溶液£¨0.01N£©£º称硝酸铅3.3123克£¬溶于水中£¬稀至1升¡£吸取a液100mL加入100mLb液中£¬硼砂溶液调节到PH=6左右¡£
10¡¢EDTA溶液£¨乙二胺四乙酸二钠£©£º5% 11¡¢偶氮氯膦¢ñ溶液£º0.025%
12¡¢乙二胺£º£¨1+50£©
二¡¢母液制备£º
称取试样£¨标样£©200?#37327;?#20110;100毫升锥形瓶中£¬加15毫升硫硝混合液£¬2mL过氧化氢£¬低?#24405;?#28909;溶解后£¬取下缓缓加入1毫升过氧化氢£¬继续加热煮沸1分钟£¬冷却£¬以水稀至100毫升容量瓶中£¬摇匀£¬用快速定性滤纸过滤¡£此为母液¡£
三¡¢稀?#30967;?#37327;的测定£º
1¡¢显色溶液£º吸取滤液15毫升于50毫升锥形瓶中£¬加入7毫升草酸5%£¬3毫升偶氮氯膦¢ó摇?#21462;?br />
2¡¢参比溶液与显色溶液一样操作后£¬再加入1—2滴六偏磷酸钠£¨滴两滴即可£©溶液£¬褪色后作参比液£¨空白液£©测定含量¡£
四¡¢镁的测定£º
用移液管吸取母液2.5毫升开25毫升容量瓶中£¬加入5毫升三乙?#21450;ÁP?#25671;匀£¬加3毫升硼砂溶液£¬乙二胺£¨1+50£©1毫升£¨掩蔽铁合金元素£©£¬?#28304;?—2分钟£¬加入2毫升邻菲罗林£©溶液£¬加入1毫升EGTA—Pb混?#20808;?#28082;£¬摇匀£¬加入偶氮氯?#27880;?#28342;液2毫升£¬以水稀?#37327;?#24230;£¬摇?#21462;?br />
空白溶液与显色?#21644;?#26679;操作后£¬滴加3—4滴EDTA溶液£¬褪色后作为参比液£¬放置2分钟后测定含量¡£
14售后服务
1¡¢免费上门安装¡¢调试¡£
2¡¢免费代办?#24615;Ë£?#36884;中损耗由本公司负责¡£
3¡¢免费帮助筹建化验室£¬免费提供化学分析方法¡£
4¡¢免费培训化验人?#20445;?#25945;会为止¡£
5¡¢仪器三包壹年£¬终身服务£¨包括近30年所售的仪器£©¡£
6¡¢老客户再次购机者£¬所购仪器三包二年¡£
7¡¢长年提供各种零配件¡¢标样¡¢工业纯铁¡¢硅钼粉¡¢锡粒¡¢钨粒¡¢天平¡¢蒸馏水器等化验用品及验钢镜¡¢测厚仪£¬超声波探 伤仪¡¢金相显微镜等设备¡£
8¡¢对上门购置仪器的客户£¬本公司给予报销全程路?#36873;?nbsp;
9¡¢本公司对所售仪器单位£¨三包期以外£©每年提供一次免费维护服务£¨以来信来电登记为准£©¡£
16产品相册
18留言咨询(5分钟应答)
您留言咨询的信息£¬?#20302;?#20250;以短信¡¢邮件¡¢微信三种方式同时通知客户¡£
15相关产品
- 高低温冲击试验箱 型号£ºUTS-80-3P 单位£º广东宏展科技有限公司
- 生物安全柜 型号£ºBSC-1100¢òB2-X¡¢BSC-1500¢òB2-X 单位£º济南丰盈?#25605;?#22120;械有限公司
- 电液伺服动态疲劳试验机 型号£ºSUNS890爱国者系列 单位£º
- 微机全自动量热仪 型号£ºTYHW-2000 单位£º鹤壁市天宇仪器仪表制造有限公司
- 位移传感器 型号£ºLVDT 单位£º无锡文盛自动化仪器仪表有限公司
- 工业冷水机 型号£ºLS系列 单位£º北京惠诚佳仪科技有限公司
- 流体力学综合实验装置 型号£º 单位?#21512;?#28525;市腾飞仪器科技有限公司
- 流体力学综合实验装置 型号£º 单位£º扬州华辉检测仪器有限公司
- 阴道镜,电子阴道镜,200W像素高清阴道镜LC-9100C 型号£º 单位£º徐州市联创?#25605;?#35774;备有限公司